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                          1Cr18Ni9不銹鋼熱處理后的晶界特征分布及耐蝕性能
                          時間:2021-04-01 08:35:08        點擊量:【 】次

                          采用INCA Crystal電子背散射衍射分析系統研究了1Cr18Ni9不銹鋼在不同熱處理工藝下的晶界特征分布,并通過試驗驗證境界特征分布對耐蝕性的影響。結果表明:原始態試樣低-CSL晶界含量在85%左右,主要分布在∑3,∑9,∑27,∑29四個位置;熱處理后晶界特征分布變化明顯,在水淬試樣中低-CSL晶界主要集中在∑3,∑9處,∑3晶界占所有低-CSL晶界的90%以上;在深冷試樣中∑3晶界的比例更大,占全部低-CSL晶界的95%以上,深冷處理后低∑-CSL晶界主要分布在一般大角度晶界構成的晶界網絡上,且形成了網絡化的特殊晶界,有效的阻斷了一般大角度晶界間的連通性;耐蝕試驗結果表明,材料的極化電位從原始態的-0.299V,熱處理后增加到-0.200V或更高,提高了耐蝕性,這一試驗結果一定程度上證實了材料中的低∑-CSL晶界含量影響材料耐蝕性的論點。

                          自上世紀八十年代Watanabe首次提出晶界設計與控制(Grain Boundary Design and Control,GBCD)的概念以來,晶界設計已在傳統金屬材料中得到了廣泛應用,并在如何成倍挖掘傳統金屬材料晶界失效抗力方面顯示出了巨大的潛力,業已在提高很多傳統金屬材料的晶間腐蝕抗力方面取得了成功[2]。隨著電子背散射衍射技術的成熟,晶界設計與控制(GBCD)這一新的研究領域得到快速發展并受到人們的普遍關注。大量研究表明,不銹鋼發生晶間腐蝕的根本原因是由于晶界碳化物的析出導致晶界附近形成貧鉻區造成的。目前廣泛采用的措施如降低鋼中的碳含量、添加碳元素的穩定劑、對奧氏體進行穩定化處理等都不足以從根本上防止晶間腐蝕的產生。晶界設計與控制(GBCD)理論的提出和逐漸成熟為我們提供一一個成倍改善材料晶間失效抗力的有效途徑,近二十年來國內外已有不少關于這方面的研究報道:PalumboAust發現金屬鎳中的低Σ-CSL晶界的耐腐蝕性比隨機晶界的要好;Lin[6]等發現,提高600合金的低Σ-CSL晶界比例,可使材料的腐蝕速率降低30%60%,材料的抗晶界腐蝕性能大幅提高;Lehockey發現鉛酸電池的鉛合金負極板經加工處理其低Σ-CSL晶界所占比例可提高到91%以上,其中98%為Σ3 n(n=1,2,3)晶界,鉛酸電池的循環使用壽命可提高13倍;304不銹鋼經特殊處理后,低Σ-CSL晶界比例達到了86.5%,明顯減輕了沿晶界腐蝕的程度。

                          本文研究了不同熱處理條件下1Cr18Ni9不銹鋼晶界特征分布及耐蝕性能,試圖從EBSD的角度揭示材料的晶界結構及分布和耐蝕性能間的內在聯系,以期達到更深入的理解熱處理過程中晶界特征分布演化行為的目的。

                          1實驗材料及方法

                          選用3mm商品1Cr18Ni9不銹鋼熱軋鋼板。試樣切割成10mm×10mm的小塊,用502膠水粘在合適的金屬基座上以方便后續的拋光。樣品采用機械拋光+化學腐蝕的方法制備。機械拋光采用上海光相制樣設備有限公司生產的0.5μm三氧化二鋁拋光粉,化學腐蝕采用王水深度腐蝕。EBSD測試在JEOL-JSM-6480掃描電鏡配以OXFORD公司研發的INCA-Crystal電子背散射衍射分析系統上進行。熱處理在箱式電阻爐中進行,升溫速率15/min℃,控溫精度正負5℃,淬火轉移時間不超過5秒。試樣的不同熱處理工藝如表1所示。

                          2實驗結果及討論

                          2.1熱處理對晶界特征分布的影響

                          2.1.1不同熱處理工藝下特殊晶界(CSL)的分布

                          1為熱處理試樣中晶界特征分布即重位點陣晶界(coincidence site lattice CSL)的分布。從圖中可以發現,經過熱處理后的試樣其晶界特征分布有了明顯的變化,這種變化主要表現在兩方面:1CSL分布的角度;2)不同角度處CSL晶界的相對含量。從圖1a中可以發現,1#試樣的CSL晶界主要集中分布在∑3,∑9,∑27,∑29四個位置,其中∑3,∑9,∑27這三個角度的CSL晶界有著獨特的性能[9-13],它們都屬于∑3 n晶界(n=1,2,3),具有較高的晶界失效抗力。從總體上來說,抗晶間失效能力比較好的低Σ-CSL晶界(∑≤29)占所有CSL晶界的85%以上,其中∑3,9,27這三個角度的CSL晶界的比例大致為931。這種現象可以用非共格∑3晶界的遷移和反應模型來解釋[14]:由于非共格∑3晶界是高度可動的此類晶界的遷移必然導致彼此間的會合反應,從而衍生出∑9晶界;同樣∑9和∑3會合可以生成∑27(或∑3)晶界。這樣經過優化了的GBCD中∑3、∑9和∑27這三種特殊晶界的比例便大致為931。

                          2#試樣中(圖1bCSL晶界分布呈現出了幾個新特點:一是∑3晶界所占比例有所增加;二是在∑15處出現了一定強度的CSL晶界,而∑27、∑29處的CSL晶界消失,幾乎全部的CSL晶界皆為低∑-CSL晶界。眾所周知,低∑-CSL具有較高的晶界失效抗力,對裂紋擴展有阻礙作用。而GBCD優化的主要目的就是在材料中增加包括∑3晶界在內的能量較低的、腐蝕抗力較高的低∑(∑≤29)重位點陣(CSL)晶界(亦稱特殊晶界)的比例,使之達到或超過某一定值。對于2#試樣來講其低∑-CSL晶界的比例在90%以上。

                          3#試樣中(圖1c)占主導性的CSL晶界為∑3,其余的CSL晶界含量都很小,其CSL晶界主要由∑3,∑9和∑35組成。值得注意的是在∑35處出現了一定數量的CSL晶界,∑35屬于高-∑值CSL晶界,其性質與一般大角度晶界相差無幾,對于GBCD優化沒有貢獻。4#深冷試樣(圖1d)其CSL晶界分布與3#水淬試樣的CSL晶界分布基本一致,但在高∑值CSL晶界的分布上有了明顯的改善,消除了對晶界失效抗力貢獻不大的

                          ∑值CSL晶界,低-CSL晶界主要分布在∑3、∑9這兩個位置,∑3占所有低-CSL晶界的比例達到了95%以上。

                          不難發現,材料經過熱處理后晶界特征分布有了明顯變化,其中最顯著的變化就是3晶界熱處理后的含量迅速增大,在∑3晶界所占比例最高的4#深冷試樣中∑3占所有低-CSL晶界的比例達到了95%以上,其他熱處理試樣中∑3晶界的比例與原始態相比也有了不同程度的增大。

                          2.1.2水淬和深冷對特殊晶界(CSL)分布的影響

                          特殊晶界或CSL晶界的分布包含兩方面的意思:其一是特殊晶界含量的多少。一般GBCD優化的衡量標準就是使材料中的特殊晶界達到或超過一定比例;其二是特殊晶界在材料中的分布情況。特殊晶界(CSL)在材料晶界上的分布,低-CSL晶界是否位于大角度晶界處、是否在局部組成網絡狀都對材料的晶間失效能力有關鍵影響。

                          2為水淬和深冷試樣中特殊晶界在試樣中的晶界重構圖。圖2a1100℃保溫30分鐘水淬試樣的特殊晶界分布,圖2b1100℃保溫30分鐘深冷試樣的特殊晶界分布。由圖1所得的晶界特征分布數據可知,水淬和深冷試樣其晶界特征分布基本相同,各低-CSL晶界的比例也近似,僅從特殊晶界的含量上很難確切的比較兩者的不同,特殊晶界的面分布圖可以有效的解決這個問題。如圖2所示,在3#水淬試樣中低-CSL晶界(其中主要是∑3晶界)主要分布在大角度晶界處,但只在很小的局部構成網絡;而在深冷試樣中不但低-CSL晶界的分布更加均勻,而且在全局都構成了網絡,阻斷了一般大角度晶界之間的連通性,能夠明顯改善材料的抗晶間失效能力,這也正是GBCD優化所要追求的目標。

                          2.2熱處理試樣的電化學極化試驗

                          熱處理后樣品的晶界特征分布變化較為明顯,有研究資料指出∑≤29的低-∑值CSL晶界對提高材料的耐腐蝕性能有幫助,還有學者指出不但低-∑值CSL晶界的含量而且它的分布狀況也對材料的耐腐蝕性能有著關鍵的影響。在本試驗中,不同的熱處理工藝也確實導致了不同的特殊晶界分布。特殊晶界分布的改變是否導致了材料耐腐蝕性能的變化,這需要進一步的實驗依據。為此,對經過不同熱處理的樣品作了電化學極化試驗,試驗參數為:電壓-0.5V~+0.5V,步長50mV,電解液為3.5%NaCl溶液。

                          3為熱處理試樣的電化學極化曲線。從圖3a原始態試樣的極化曲線可以看出其極化電位在-0.299V左右;∑3晶界含量最高的深冷試樣其極化電位在-0.200V左右。由金屬的電化學腐蝕知識可知,金屬的極化電位越高其抗腐蝕性能就越強。由此可見,高的低-CSL晶界

                          含量與好的抗腐蝕性能之間的確存在某種聯系。但是文獻[16]所指出的特殊晶界間的相對比例對材料的抗腐蝕能力也非常關鍵的觀點并未得到數據的支持。在原始態試樣中,∑3 n晶界間的相對比例是較接近931的理想比例的,但其低-CSL晶界含量卻不是最高的,與其他熱處理試樣相比其抗晶間腐蝕性能并不出色,1050×30min+850×4h℃℃熱處理試樣的極化電位在-0.122V左右,1100×30min(water cooling)熱處理試樣的極化電位在-0.200V,1100×30min(deep cooling)℃深冷處理試樣中極化電位也在-0.200V,比原始態試樣的極化電位-0.299V都要高。因此,可以得出下述結論,低-CSL晶界對提高材料的耐腐蝕性能有幫助,但低-CSL晶界的相對比例對材料的耐腐蝕性能影響不大。

                          結論

                          1).熱處理后1Cr18Ni9不銹鋼晶界特征分布發生了明顯變化:1#試樣中低∑-CSL晶界主要出現在∑3,9,27,29處;2#試樣中低∑-CSL晶界主要出現在∑3,9,15處;3#水淬試樣低∑-CSL晶界主要出現在∑3,9,35處;4#深冷試樣低∑-CSL晶界主要出現在∑3,9處,其中∑3占所有低∑-CSL晶界的95%以上。

                          2).水淬試樣中的低∑-CSL晶界主要分布在大角度晶界處,但CSL晶界沒有形成網絡;在深冷試樣中低∑-CSL晶界主要分布一般大角度晶界上,且形成了網絡化的特殊晶界。

                          3).原始態的不銹鋼試樣其極化電位在-0.299V,熱處理試樣的極化電位在-0.200V,具有比原始態試樣更好的耐蝕性。聯系到熱處理后試樣中的低∑-CSL晶界的比例有了明顯的提高,因此可以認為材料中的低∑-CSL晶界含量與材料的耐腐蝕性能之間的確存在某種聯系。

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